实验合成橡胶工业：丁基橡胶门尼黏度标准物质_装修攻略

实验合成橡胶工业，2014 －09 －15，37(5):346 ～351CHINA ＲUBBEＲＲY丁基橡胶门尼黏度标准物质定值不确定度的评定翟月勤 1 ，刘俊保 1 ，赵慧晖 1 ，剡光耀 2 ，汤妍雯 1 ，李淑萍 1(1. 中国石油兰州化工研究中心国家合成橡胶质量监督检验中心，兰州 ;2. 中国石油大庆石化公司质量检验中心，黑龙江大庆 )摘要:依据 JJF 1059—1999，对丁基橡胶(IIＲ)门尼黏度国家标准物质候选物 1751 的门尼黏度定值不确定度的各分量，如测量的重复性、试样的均匀性及稳定性、测试仪器的温度和转速引入的不确定度进行了评定。结果表明，IIＲ 1751 的 ML (1 + 4)100 ℃、ML (1 + 8)100 ℃、ML (1 + 4)125 ℃、ML(1 +8)125 ℃定值的不确定度分别为 0. 5、0. 5、0. 6、0. 6，其标称值分别为 76. 6 ± 0. 5、75. 6 ± 0. 5、56. 3 ±0. 6、53. 4 ±0. 6。

关键词:丁基橡胶;门尼黏度;标准物质;定值;标称值;不确定度中图分类号:TQ 333. 6 文献标志码:A文章编号:1000 －1255(2014)05 －0346 －06门尼黏度是橡胶产品质量控制和加工性能表征的重要指标。对用于门尼黏度测定的门尼黏度计，早在 1991 年原化工部北京橡胶工业研究院就制定了 JJG(化)102—1991 ［1］检定规程，但该规程只对仪器本身的参数做出了计量检定规定，而对仪器测试数据的准确性并未做出评价规定。使用门尼黏度标准物质校准门尼黏度计是准确测定橡胶门尼黏度的技术保证，而目前我国使用的门尼黏度标准物质均购自国外，其缺乏直接影响到我国合成橡胶行业产品质量升级和橡胶制品的技术开发。为了满足客户的需求，门尼黏度国家标准物质的研制势在必行。本工作以中国石化北京燕山分公司生产的丁基橡胶(IIＲ)1751 为门尼黏度标准物质候选物，对影响其定值的不确定度，如各实验室测量定值的重复性、试样的均匀性和稳定性、门尼黏度计测定时的温度和转速引入的不确定度等进行评定，以得到 IIＲ门尼黏度国家标准物质定值的不确定度，这将为我国门尼黏度计的校准、行业生产控制，合成橡胶产品开发、产品检验以及质量仲裁和人员考核等方面提供技术支撑。

1 实验部分1. 1 原材料IIＲ，牌号1751，优级品，中国石化北京燕山分公司生产。IIＲ标准物质，代号 IＲM －241 E，美国化学公司生产。1. 2 试样制备按 GB/T 15340—2008 ［2］中的直接法制备。1. 3 分析与测试门尼黏度用日本岛津公司生产的 SMV －300 ＲT 型门尼黏度计，在规定的条件(100，125 ℃)下，按 GB/T 1232.1—2000［3］测定ML(1 +4)100 ℃、ML (1 + 8)100 ℃、ML (1 + 4 )125 ℃ 和ML(1 +8)125 ℃。不确定度按 JJF 1059—1999 ［4］对 IIＲ门尼黏度国家标准物质定值的不确定度各分量进行分析和评定，最终得出门尼黏度标准物质的不确定度。测量的重复性、试样的均匀性及稳定性、仪器测试温度和转速引入的不确定度分别用 U 1 、U 2 、U 3 、U 4 和 U 5 表示。2 结果与讨论2. 1 门尼黏度计校准用标准物质 IＲM －241 E 对门尼黏度计进行收稿日期:2013 －12 －13;修订日期:2014 －07 －30。作者简介:翟月勤(1964—)，女，河南上蔡人，高级工程师。主要从事合成橡胶的标准化工作，已发表论文 10 余篇。基金项目:中国石油天然气股份有限公司科技管理部资助项目(2012 B －2805)。