丁基橡胶门尼黏度标准物质定值结果的标称值

开 发 合 成 橡 胶 工 业 ， 2 0 1 4一 O 7 一 ls， 3 7 (4 )： 2 5 4～ 2 5 7 C H IN A S Y N T H E T IC R U B B E R I N D U S T R Y 丁基橡胶 门尼黏度标准物质 的研 制 刘俊保 ， 剡光耀 ， 赵慧晖 ， 曹帅英。 ， 李淑萍‘ ， 汤妍 雯 ( 1．中国石油 兰州化工研究 中心 国家合成橡胶质量监督检验 中心 ， 兰州 2．中国石油大庆石化分公司 质量检验 中心 ， 黑龙江 大庆 ) 摘要 ： 经过 丁基橡胶 的样 品候 选、 均 匀性检验 、 稳 定性检验 、 定值 、 不确定度评 估等 系列工作 ， 研 制 出 了丁基橡胶 门尼黏度 国家标 准物质 ， 于 20 13 年 l 1 月获得 了国家质量监督 检验检 疫 总局 的批 准。丁基 橡胶 门尼黏度标 准物质 定值 结果在 O． 01 的显著 水平 时数据 间无异常值 ， 呈现 正 态分布 ， 各 组数据 间处 于等精度 ， 因此定值 结果的总平均值即为 门尼黏度标准物质的标称值 。 关键词 ： 丁基橡胶 ； 门尼黏度 ； 标准物质 ； 研 制 ； 验证 中图分类 号： T Q 333． 6 文献标 志码 ： B 文章编号 ： 1000 —1255 ( 2014 ) 04 —0254 — 04 为 了满足合成 橡胶行业对 门尼黏度标 准物 质的需求 ， 按照《 一级 标准 物质 技术 规范》( JJF 1006- - 1994) ⋯ 的规 定 ， 对 筛 选 出 的 丁 基 橡 胶 ( IIR ) 样 品进 行均匀 性和稳 定性 检验并 联合 国 内 10 家合 成橡 胶生 产 、 加工 、 科 研和 质检单 位 对研制的标 准物质 进行 定值及 不 确定度 评估 ， 历经 2 年多时间研制 出 了 IIR 门尼黏度 国家标 准 物质 ， 于 20 13 年 11 月 获 得 了 国家 质 量监 督 检 验检疫总局的批 准。

预期 该标准物质将 会在合 成橡胶行业校准 门尼黏度计 、 生产控制 、 人员考 核 、 产品检验 、 产品贸易及质量仲裁等 方面得到 广 泛 的应 用 。 1 1． 1实验 部分 主 要原材 料及 仪器 IIR 样 品 ， 牌 号 1751， 优 级 品 ， 中 国石 化 北 京 燕山分公 司生产 ； 橡胶门尼黏度标准物质样 品， 代 号为 IRM 一241 E ， 美 国 化学公 司生 产。SMV 一300 RT 型门尼黏度计 ， 日本岛津公司 生 产 。 1． 2检 验方 法 按 照 GB／ T 15340- - 2008 采 用 直 接 法 样 品 ；门 尼 黏 度 的 测 试 按 照 GB／ T 1232． 11 制 备 2000 进 行 。 22． 1结 果与讨 论 样 品筛选 选择质量稳定 的 IIR 1751 作为研 制门尼黏 度标准物质的候选物。 2． 2均 匀性 检验 在相同条件下随机抽取 l5 个 IIR 样品， 每个 样 品重复测试其 门尼黏度 3 次 ， 用方差分析法对 相关量进行统计 ， IIR 样品在不 同条件下 门尼黏 度均匀性检验的结果见表 1。

由表 1 可知， IIR 在 不同条件下 F 检验的计算 值分别为 1． 55、 1． 76、 1． 97 和 1． 75， 远小于均匀性检验临界值 2． 31 因此 IIR 样 品在 显 著 水 平 为 0． 05 时样 品 间 均 匀 致 。 ， 一2． 3稳 定性检 验 将研制的 IIR 门尼黏度标准物质每月按照相 同的条件重复测试 2 次门尼黏度 ， 持续 12 个月 以 考察标准物质的稳定性 定性结果见表 2。从表 2 数据来看 ， IIR 样品在不 同条件下的检验值均小 于临界值 4． 30， 因此 IIR 样品的门尼黏度在考察的 1年内任意一个月都稳 定 ， 门尼黏 度均无 明显 变化 ， IIR 样 品稳定 。 ， 用 t 检验法统计 的稳 收稿 日期 ： 2013 —11 —19； 修订 日期 ： 2014 — 04 —16。 作者简 介 ： 刘俊保 ( 1965一 ) ， 男 ， 甘肃 榆中人 ， 工程 师。主要 从 事合成橡胶 的质量监督工作 ， 已发表论文 2O 余篇。